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1,5-二甲基己胺盐酸盐的使用方法
发布时间:2018-07-10   点击次数:311次
  1,5-二甲基己胺盐酸盐方法,在250ml三颈瓶中加入盐酸 50ml;100mL 滴液漏斗中加入硫酸 50ml;洗气 瓶中加入硫酸适量,以高于洗气管内细管 2-3mm 为宜;100ml 锥形瓶加入无水乙 醇 50ml。将硫酸缓慢滴入盐酸中,则生成的氯化氢通过洗气瓶的干燥,注入用冰水浴冷却的无水乙醇中,得氯化氢无水乙醇溶液。
 
  1,5-二甲基己胺盐酸盐主要试剂及数量,名称α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐数量 11.4g(0.05mol) 1.5g(0.0625mol) 7.2mL, 7.9g0.0625mol镁氯苄。操作步骤,仪器的安装,在集热式磁力搅拌器的水浴锅中,安装具有搅拌子250mL三颈瓶,三颈瓶口分别安装温度计、球形冷凝管和滴液漏斗,球形冷凝管上端装 一氯化钙干燥管。格氏(Grignard)试剂的制备:在三颈瓶上中加入干燥镁屑,绝对乙醚,一粒碘,在滴液漏斗中加入氯化苄,绝对乙醚的用量以能够没过镁屑为宜。先向三颈瓶中加入 2-3mL 氯化苄,当镁屑表面有气泡产生,溶液呈现 混浊并有乙醚回流时,开动搅拌,同时将滴液漏斗中其余的氯化苄加入等体积的 绝对乙醚混合均匀,慢慢滴加,控制滴加速度,维持溶液呈微沸状态。加完后, 继续加热回流 15-20 分钟。
 
  加成物的制备:将 α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮乙醚溶液在搅拌下自滴液 漏斗加到刚刚制好的苄基氯化镁试剂中,控制滴加速度,维持溶液呈微沸状态。加完后,继续搅拌,加热回流2小时。水解:在冷却下,缓缓滴加饱和氯化铵水溶液,分解加成产物。分解完全后,将反应溶液转入分液漏斗中,分出乙醚层,水层用乙醚萃取2次,每次 15mL,合并醚层,用等体积水洗涤一次, 转移至 250mL 锥形瓶中, 无水硫酸钠干燥,即得 4-二甲氨基-1,2-二苯基-3-甲基-2-丁醇的乙醚溶液。盐酸盐的制备:将干燥后的格氏产物醚溶液滤入干燥的 250mL 三颈瓶 中,在搅拌下,滴加新制的氯化氢无水乙醇溶液(7)直至无沉淀生成,抽滤,少量无 水乙醇洗涤,抽干,即得 4-二甲氨基-1,2-二苯基-3-甲基-2-丁醇盐酸盐粗品。重结晶:用无水乙醇做重结晶,即得 4-二甲氨基-1,2-二苯基-3甲基-2-丁醇盐酸盐精品。干燥,称重,计算产率。
 
  1,5-二甲基己胺盐酸盐使用前应在 60℃下干燥 4 小时以上,并且剪成小段。乙醚应绝对无水,严格纯化。其沸点比较低,应注意控制加热的温度。为了促进反应易于发生,应使开始时氯化苄局部浓度较大,而且所加 入的一粒碘也要在氯化苄局部浓度最大处,搅拌亦应在反应开始后进行。氯化苄有着较强的刺激性,使用时不要接触到皮肤、眼睛,特别要小 心氯化苄与乙醚的混合蒸汽对眼睛的接触。干燥瓶 硫酸适量) 干燥瓶(硫酸适量)安全瓶 锥形瓶( 无水乙醇,冰水浴冷却)100mL 锥形瓶(50mL 无水乙醇,冰水浴冷却)。
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